PRACOWNIA MIKROSKOPII ELEKTRONOWEJ

INSTYTUT FIZYKI

POLSKIEJ AKADEMII NAUK

 

 

Ogólne wiadomości o usługach badawczych wykonywanych

w Pracowni Mikroskopii Elektronowej Instytutu Fizyki PAN

 

 

Wprowadzenie

Badania elektronomikroskopowe wykonywane są dzięki projektowi POIG.02.01-00-14-032/08 „Analityczny, wysokorozdzielczy, transmisyjny mikroskop elektronowy dla nanonauki, nanotechnologii i spintroniki” Programu Operacyjnego Innowacyjna Gospodarka Działanie 2.1 Rozwój ośrodków o wysokim potencjale badawczym. Całkowity koszt projektu wyniósł 18.mln PLN.. z czego 85% pochodziło z budżetu Unii Europejskiej zaś pozostałe 15% z budżetu Ministerstwa Szkolnictwa Wyższego. Zgodnie z wymaganiami stawianymi przez Unię Europejską eksploatacja zakupionej aparatury nie może przynosić dochodu, a każda praca prezentująca wyniki otrzymane za pomocą tej aparatury musi zawierać stosowne podziękowanie*.

W Pracowni badania prowadzone są przy użyciu transmisyjnego mikroskopu elektronowego Titan Cubed 80-300 oraz dwuwiązkowego mikroskopu Helios-NanoLab 600 przeznaczonego do wykonywania preparatów dla transmisyjnej mikroskopii elektronowej jak i do innych zadań takich jak wyznaczanie składu pierwiastkowego metodą (EDXS), czy nanolitografii skupioną wiązką jonów galu (FIB).

 

 

Badania metodami transmisyjnej (prześwietleniowej) mikroskopii elektronowej

Badania składają się z trzech etapów:

·        wykonania preparatu przezroczystego dla elektronów,

·        obserwacji i pomiarów przy użyciu transmisyjnego mikroskopu elektronowego,

·        opracowania i interpretacji wyników.

W praktyce pierwszy i trzeci etap są najbardziej pracochłonne i przyjmuje się, że na każdy z nich przypada po około 40% czasu zaś same obserwacje mikroskopowe to tylko 20%. Każdy z wymienionych etapów może być realizowany na wiele sposobów w zależności od materiału próbki, badanych cech oraz poziomu szczegółowości oczekiwanych informacji.

 

 

 

Badane materiały

Cienkie warstwy: tlenkowe, azotkowe, metaliczne na podłożach z Al2O3, GaN, Si, GaAs, GaSb.

 

Materiały lite: ceramiki, wielofazowe stopy metaliczne , kryształy półprzewodnikowe.

 

Nanostruktury i nanoobiekty: nanodruty, kropki kwantowe, studnie kwantowe, proszki, grafen, nanokoloidy.

 

Cienkie folie magnetyczne –szkła metaliczne

Materiały geologiczne

Kości

 

 

Preparatyka

Preparat może być wykonany przez:

1.     zmieszanie materiału proszkowego z cieczą, a następnie naniesienie i wysuszenie otrzymanej zawiesiny na błonce nośnej,

2.     zatapianie proszku w żywicy, którą po utwardzeniu tnie się na płatki na ultramikrotomie lub ścienia wiązką jonów argonu (w naszym przypadku z wykorzystaniem trawiarki jonowej GATAN PIPS),

3.     przekroje poprzeczne i planarne materiałów litych, wykonywane przez cięcie, łamanie, polerowanie mechaniczne, dimplowanie (wlkęsły szlif kulisty) i ścienianie wiązką jonów argonu,

4.     polerowanie chemiczne,

5.     polerowanie elektrolityczne,

6.     wycinanie zogniskowaną wiązką jonów galu, (metoda FIB).

Materiał próbki musi:

1.     być odporny na wiązkę elektronową, 80-300kV

2.     nie wydzielać gazów w próżni (preparaty biologiczne),

3.     mieć przewodność elektryczną niedopuszczającą do gromadzenia ładunku elektrycznego na powierzchni preparatu,

4.     być stabilny mechanicznie, co pozwala uzyskać próbki o grubości poniżej 100 nm (w zależności od gęstości materiału próbki).

 

Metody badań elektronomikroskopowych

1.     konwencjonalna mikroskopia w jasnym i ciemnym polu (CTEM),

2.     wysokorozdzielcza transmisyjna mikroskopia elektronowa z korekcją aberracji sferycznej soczewki obiektywu ( Cs corrected HRTEM),

3.     transmisyjna mikroskopia elektronowa z filtracją energii (EFTEM),

4.     skaningowa transmisyjna mikroskopia elektronowa (STEM), Z-kontrast (obrazowanie przy pomocy elektronów rozproszonych pod dużymi kątami) (STEM/HAADF),

5.     spektroskopia promieniowania rentgenowskiego z dyspersją energii (EDS),

6.     spektroskopia strat energii elektronów (EELS),

7.     dyfrakcja elektronowa z użyciem przesłony selekcyjnej (SAED),

8.     dyfrakcja elektronowa wiązki zbieżnej (CBED),

9.     dyfrakcja elektronowa nanowiązki,

10. mikroskopia Lorentza,

11. holografia elektronowa.

Wszystkie powyższe metody mogą być wykonywane również w temperaturze ciekłego azotu.

 

 

Opracowanie wyników

Wyniki badań zapisywane są elektronicznie w plikach o rozszerzeniach emi lub dm3, a do przetworzenia informacji w nich zapisanej służą programy TIA oraz DigitalMicrograph, które działają na osobnym stanowisku komputerowym i pozwalają uzyskane obrazy oraz widma przekształcać na pliki w formatach tiff, jpg, bmp czy txt. Programy te służą też do obliczania składu pierwiastkowego próbki na podstawie analizy charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego.

 

 

 

Badania akredytowane przez Polskie Centrum Akredytacji

 

1.   Procedura badawcza PB-01

„Analiza jakościowa w mikroobszarach w oparciu o metodę EDS”

 

Procedura dotyczy identyfikacji pierwiastków z zakresu od Z-5 do Z-92 mikroobszarów przypowierzchniowych metali i stopów metali metodą mikroskopii skaningowej EDS. Badania obejmują wybór miejsca analizy na powierzchni badanej próbki, rejestrację widma charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego oraz porównanie zebranego widma z widmem teoretycznym na podstawie funkcji HPD (Halographic Peak Deconvolution). Badania wykonywane są na mikroskopie Helios-NanoLab 600 wyposażonym w spektrometr EDAX z systemem oprogramowania Genesis.

 

 

 

2.   Procedura badawcza PB-02

„Wyznaczanie wielkości cząstek koloidu”

 

Procedura dotyczy badania rozkładu wielkości cząstek o rozmiarach od 1 nm do 250 nm. Cząstki koloidu mogą być z metalu, stopu metali lub z innego materiału odpornego na działanie wiązki elektronowej (np. tlenki metali ZnO, CuO). Cieczą koloidu może być woda, alkohol, lub inna ciecz, która odparowuje w warunkach pokojowych. Badane cząstki powinny posiadać regularne kształty (okręgu, elipsy, trójkąta, prostokąta czy innego wielokąta wypukłego). Badania wykonywane są na transmisyjnym mikroskopie elektronowym Titan Cubed 80-300.

 

 

 

 

 

 

 

 

Cennik badań akredytowanych wykonywanych w

Pracowni Mikroskopii Elektronowej IF PAN

 

rodzaj badania:

cena netto [PLN] / 1 próbkę

 

Procedura badawcza PB-01

„Analiza jakościowa w mikroobszarach w oparciu o metodę EDS.”

(akredytacja PCA)

 

318,00

 

 

Procedura badawcza PB-02

„Wyznaczanie wielkości cząstek koloidu.”

(akredytacja PCA)

 

1280,00

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Cennik typowych badań

Pracowni Mikroskopii Elektronowej IF PAN

 

rodzaj badania:

cena netto [PLN] / 1 próbkę

 

Materiały proszkowe

 

1404,00 – 1807,00 *

 

 

Materiały lite, nanostruktury

 

 

preparatyka klasyczna

 

2917,00 - 5285,00 *

 

preparatyka metodą FIB

 

3508,00 – 6097,00 *

 

 

* - cena netto zależy od zakresu wykonywanych badań i złożoności preparatyki

 

 

 

 

 

 

 

Cennik refundacji pracy urządzenia

Pracowni Mikroskopii Elektronowej IF PAN

 

 

 

urządzenie

cena netto [PLN] / 1 godzina

Titan

403

Helios – obserwacje, EDX

182

Helios - cięcie Ga

319

Helios - nakładanie Pt

525

PIPS

192

Lab. preparatyki

204

Stanowisko komp.

69

 


*Praca została wykonana dzięki współfinansowaniu z projektu